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葡萄酒是利用新鮮的葡萄或葡萄汁經(jīng)發(fā)酵而成的酒精飲料。但葡萄在種植過程中會使用殺蟲劑、除草劑和防霉劑等農(nóng)用化學(xué)品致使葡萄酒中經(jīng)常被檢出農(nóng)藥殘留。由于葡萄酒產(chǎn)地廣泛，各地區(qū)使用農(nóng)藥種類不一，加上復(fù)配農(nóng)藥的大量使用，使得葡萄酒中農(nóng)藥殘留由單一種類向多種方向發(fā)展，因此建立葡萄酒中多種農(nóng)藥殘留量的測定方法尤為必要。當前測定葡萄酒中農(nóng)藥殘留主要技術(shù)有氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，其中氣相色譜法靈敏度高，但容易出現(xiàn)“假陽性”結(jié)果，氣質(zhì)聯(lián)用法易受基質(zhì)成分和柱流失物等因素影響而導(dǎo)致靈敏度較低或發(fā)生干擾現(xiàn)象；液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法靈敏度高，抗干擾能力強，但儀器昂貴，維護成本高，因此不易推廣普及。本文采用氣象色譜串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合固相萃取技術(shù)，建立了葡萄酒中常見的75種禁限農(nóng)藥殘留量的分析方法，該方法的靈敏度、精密度及檢測限均滿足各國法規(guī)要求。
實驗部分
1、儀器
氣象色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀，0.1mg和0.01mg電子天平，旋渦混合器，離心機、真空離心濃縮儀（含真空泵）2、試劑
正己烷、乙腈、甲苯、乙酸乙酯：色譜純，二氯甲烷、氯化鈉、無水硫酸鈉：分析純，其中無水硫酸鈉650℃烘4h，轉(zhuǎn)移到干燥器中冷卻，備用；EnviCarb-NH2復(fù)合柱：500mg/6mL；去離子水：>18.2MΩ；Mill-Q超純水；乙腈+甲苯（3+1）洗脫液：分別用量筒量取600mL乙腈和200mL甲苯于試劑瓶中充分混勻。3、標準物質(zhì)及配制
標準物質(zhì)：唑酮草酯、治螟磷、蠅毒磷、異菌脲、乙氧氟草醚、溴螨酯、西瑪津、戊唑醇、戊菌唑、肟菌酯、特丁硫磷、順式氰戊菊酯、殺撲磷、殺螟硫磷、殺蟲脒、三唑酮、三唑磷、三唑醇、三氯殺螨砜、三氯殺螨醇、噻嗪酮、嘧霉胺、嘧菌環(huán)胺、嘧啶磷、馬拉硫磷、螺環(huán)菌胺、氯氰菊酯、氯苯嘧啶醇、咯菌腈、磷銨、聯(lián)苯菊酯、樂果、喹硫磷、克菌丹、腈菌唑、甲基對硫磷、甲基毒死蜱、甲拌磷、甲胺磷、腐霉利、氯硅唑、氟蟲腈、氟草敏、二嗪磷、二甲戊樂靈、惡霜靈、對硫磷、毒死蜱、地蟲硫磷、敵敵畏、敵草腈、敵草胺、狄試劑、除草醚、蟲螨畏、丙硫磷、丙環(huán)唑、吡氟禾草靈、吡氟草胺等4、樣品前處理
稱取15ml試樣于250mL具塞三角瓶中，加入10mL丙酮振蕩混勻，然后將瓶中內(nèi)容物移入250mL分液漏斗中。用40mL二氯甲烷洗滌三角瓶并將洗液倒入分液漏斗中，小心排氣，用力振搖，靜置分層，將下層有機相通過裝有無水硫酸鈉的簡型漏斗，收集于200mL雞心瓶中。再先后加入5mL丙酮和40mL二氯甲烷于分液漏斗中，振搖1min，靜置分層后收集。合并提取液，將提取液中40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化。
在CarbonNH2Cartridger復(fù)合柱中加入約2cm高無水硫酸鈉。加樣前先用4mL乙腈+甲苯（3+1）預(yù)洗復(fù)合柱，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將樣品提取濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品，分2次收集所有流出液于15mL離心管中，離心濃縮至近干，用正己烷定容到1.0mL，加入40uL內(nèi)標溶液，混勻，用于氣象色譜串級質(zhì)譜測定。
本文系采摘自《食品安全與檢測》2014年第39卷第05期，略有刪節(jié)，發(fā)布于csunlee.cn。
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